style="width:2.98005in;height:0.56012in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.26-2017 铁矿石 氟含量的测定 硝酸钍滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T6730 的本部分规定了硝酸钍滴定法测定氟含量。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟含量的测定。测定范围(质量分数):
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥样品的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料用高氯酸和磷酸在130℃~140℃通水蒸气蒸馏，使氟与共存元素分离，调整
pH3.0～3.2, 以
甲基百里酚蓝为指示剂，用硝酸钍标准溶液滴定。借此测定氟量。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T
6682规定的三级以上蒸馏水或与其
纯度相当的水。
4.2 高氯酸，p 约1.67 g/mL。
4.3 磷酸，p 约1.70 g/mL。
GB/T 6730.26—2017
4.7 氯乙酸缓冲溶液，(pH3. 1±0. 1) 。 称取9.45 g
氯乙酸加水溶解，加入2.7 g 氢氧化钠，溶解后用水 稀释至100 mL,
混匀，并用 pH 计校正。
4.9 氟标准溶液，1000μg/mL 。 称取2.2101 g
预先在120℃烘干的氟化钠(优级纯),置于1000 mL
容量瓶中加水溶解，稀释至刻度，混匀，转入塑料瓶中储存，此溶液1 mL
含1000 μg 氟；或购买经国家 认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
4.10 硝酸钍标准滴定溶液。称取7.3 g 硝酸钍[Th(NO₃) ·4H₂O]
以水溶解，过滤于1000 mL 容量
瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定：移取10.00 mL 氟标准溶液(见4.9)四份，分别置于300 mL
烧杯中，用水稀释至约180 mL,
加5滴对硝基酚(见4.8),滴加氢氧化钠(见4.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸(见4.4)至黄色消失，并过量
4 mL,加 4 mL 氯乙酸缓冲溶液(见4.7)、约150 mg 甲基百里酚蓝(见4 .
11),用硝酸钍标准溶液
(见4.10)滴定至溶液由黄色变蓝色为终点，同时做试剂空白。按式(1)求得对氟的滴定度：
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式中：
T ——硝酸钍标准滴定溶液对氟的滴定度，单位为摩尔每升(mol/L);
m ——取氟标准溶液含氟量，单位为克(g);
M— 氟的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M=18.998 g/mol;
V — 消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。——滴定空白消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果保留4位有效数字，滴定结果极差符合GB/T 601 的规定。
4.11 甲基百里酚蓝(MTB),
称取1份甲基百里酚蓝与100份硝酸钾(预先在110℃烘去水分)研细混
匀，置磨口瓶中保存。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12805 、GB/T 12806 和 GB/T 12808 的规定。
GB/T 6730.26—2017
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说明：
1——可控温电热套；
图 1 水 蒸 气 蒸 馏 装 置
5.3 铁或镍坩埚，最小容量30 mL。
按 照 GB/T 10322.1 进 行 取 制 样 。 一 般 样 品 粒 度 应 小 于 1 0 0
μm, 如 样 品 中 化 合 水 或 易 氧 化 物 含 量
高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1 的 规 定 ， 在 1
0 5 ℃ ± 2 ℃ 温 度 下 干 燥
试样，于干燥器中冷却至室温备用。
GB/T 6730.26—2017
按照附录 A 中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包
括采用适当的再校准。
样品含氟>5%时，称取0 . 10 g 预干燥试样(见6.2);样品含氟≤5%时，称取0.20
g 预干燥试样
(见6.2)。准确至0.0001g。
随同试料做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
7.4.1.1 将试料(7.2 分馏瓶中，用少量水洗净附于瓶壁之样品，加15 mL 高氯酸 (见4.2)、1
mL～2mL 磷酸(见4.3),加1 mL～2mL
高锰酸钾溶液(见4.6),以装有温度计和玻璃管的
橡皮塞塞紧瓶口(注意勿使温度计和玻璃导管与瓶底接触),与蒸汽瓶、冷凝管连接，接通冷却水，加热蒸
馏，待温度升到130℃时，通入水蒸气，保持蒸馏温度130℃~140℃(蒸馏温度应严格控制，低于
130℃蒸馏不完全；温度过高高氯酸会冒烟馏出，影响终点观察)。控制馏出液3
mL/min～4 mL/min, 馏出体积达180 mL
时，停止蒸馏，取下承接蒸馏液的烧杯。
7.4.1.2
通常按本法操作残渣已不含氟。对某些含有难溶含氟矿的样品，操作如下：称取试料置于铁或
镍坩埚中，加入2 g
过氧化钠(见4.1)于700℃左右熔融，用尽量少的水浸取后，加20 mL 高氯酸(见
4.2)、2mL 磷酸(见4.3),移入分馏瓶中，以下按7.4.1.1进行。
馏出液中加入5滴对硝基酚溶液(见4.8),以氢氧化钠溶液(见4.5)和盐酸(见4.4)调节至黄色消
失，并多加4 mL 氯乙酸缓冲溶液(见4.7)、约150 mg
甲基百里酚蓝(见4.11),用硝酸钍标准滴定溶液
(见4.10)滴定至溶液从黄色变蓝色为终点(滴定时颜色由黄经灰白，灰白到蓝色，分析试样时，应控制与
标定终点一致)。
按式(2)计算试样中氟含量(质量分数)w(F), 其数值以%表示：
GB/T 6730.26—2017
式 中 ：
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…………………………
(2)
T ——硝酸钍标准溶液对氟的滴定度，单位为摩尔每升(mol/L);
V 试料消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。——空白消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
M— 氟的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);M=18.998 g/mol;
m ——试料量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后三位。
分析结果允许差见表1。
表 1 允许差 %
|
|
|---|---|
| 2.00 ～ 3.00 |
|
|
|
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|
根据附录 A 的程序，按式(2)计算两个独立测量结果，并与允许差 r
进行比较，来确定实验室最终
分析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数点后第四位，并按
GB/T 8170
数字修约规则修约至小数点后第二位。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
GB/T 6730.26—2017
(规范性附录)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 A.1。
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注：r 为分析结果允许差，见表1。
图 A.1 试 样 分 析 结 果 验 收
程 序 流 程 图
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